Поскольку поток газа через этот конус образца намного больше, чем было ранее при использовании отверстий с меньшим диаметром, давление следует понижать путем использования дифференциальной вакуумной откачки в две или более стадий. По этой причине на пути потока газа был установлен второй конус и пространство между этим конусом и конусом образца откачивается форвакуумным насосом с высокой скоростью откачки. Поскольку существует большой перепад давлений между источником индуктивно-связанной плазмы и первой стадией откачки, ионы засасываются в в пространство интерфейса и ускоряются до сверхзвуковых скоростей.

Для того, чтобы избежать турбуленции на втором конусе, он выполняется с острыми краями для "срезания" (скимирования) ионов из сверхзвукового пучка и, следовательно, этот конус получил название "скимерный". Конструкция, состоящая из конуса образца и скимерного конуса с диаметрами около 1 мм получила название "интерфейс. Создание интерфейса означало прорыв в ИСП/МС технологии, обеспечивший более эффективную экстракцию ионов, улучшив пропускание ионов, а, следовательно, чувствительность метода, и снизив спектральные интерференции более чем на порядок по величине. Тем не менее, спектральные интерференции все еще оставались одним из главных ограничений метода элементного анализа.

Предел обнаружения метода составляет 16 фг/г. Данный метод позволяет определять не только количественный, но и качественный состав изотопов, тем самым делая возможным определение попадания изотопа в образце.

1.3 Нейтронно-активационный анализ

Нейтронно-активационный анализ является высокочувствительным методом определения ультрамикроколичеств стабильных изотопов в различных биологических материалах. Он заключается в том, что исследуемый материал подвергается воздействию в условиях ядерного реактора потока нейтронов. В результате этого образуются радиоактивные продукты, которые затем подвергаются радиохимическому анализу и радиометрии.

1.4 Радиохимическое титрование

При радиометрическом титровании за ходом аналитической реакции наблюдают по изменению радиоактивности какого-либо компонента исследуемой системы, исчезающего (появляющегося) в ходе реакции или после ее завершения. Таким компонентом может быть определяемый ион, действующий ион реактива, продукт реакции, а также один из продуктов взаимодействия специального вещества, вводимого в анализируемый раствор, с избытком реактива. Ввиду идентичности химических свойств активной и неактивной форм элемента измеряемая радиоактивность пропорциональна количеству фиксируемого компонента на различных этапах титрования. В этом смысле кривые радиометрического титрования совершенно аналогичны кривым амперометрического, спектрофотометрического, кондуктометрического и некоторых других титрований, объединяемых общим названием “линейные титрования”. Такой же характер имеют и кривые в-отражательного титрования. Особняком стоят кривые титрования, основанного на поглощении радиоактивных излучений. Измеряемая в этом случае степень ослабления потока радиоактивных частиц, прошедших через анализируемый раствор, находится в экспоненциальной зависимости от концентрации поглощающих ионов. Точка эквивалентности при радиометрическом титровании определяется, как и в случае других физико-химических титрований, на основе оценки кривых титрования, построенных в координатах измеренное свойство - расход реагента.

1.5 Фотографические методы обнаружения и измерения радиоактивного излучения

Ионизирующие излучения воздействуют на чувствительные фотоматериалы и подобно видимому свету вызывают их почернение. Поглощенная энергия излучения определяется по плотности почернения. На этом принципе основаны фотографические детекторы.

К числу достоинств этого метода следует отнести возможность массового применения для индивидуального контроля доз, возможность совместной и раздельной регистрации дозы от бетта- и гамма-излучений, возможность регистрации дозы нейтрального излучения, восприимчивость к резкому изменению температур.

Недостатками метода являются малая чувствительность пленок, низкая точность, наличие хода с жесткостью, зависимость показаний от условий обработки пленки и громоздкость такой обработки, невозможность повторного использования облученных пленок.

1.6 Ионизирующие методы обнаружения и измерения радиоактивного излучения

Прохождение ионизирующих излучений через вещество сопровождается потерей их энергии в различных процессах взаимодействия с электронами и ядрами атомов. Детекторы преобразуют энергию в электрический сигнал. Действие детекторов основано на обнаружении эффекта от ионизации или возбуждения атомов или молекул вещества ионизирующим излучением. К детекторам, основанным на обнаружении эффекта от ионизации в газе, относятся ионизационные камеры и газоразрядные счетчики.

Высокая чувствительность, большой выходной сигнал, простота регистрирующих электронных схем, несложность конструкций, малые габариты и удобство в эксплуатации выгодно отличают этот метод анализа от аналогов.

Из вышеперечисленных методов наибольшее применение в войсковой дозиметрической аппаратуре получил ионизационный метод.

1.7 Сцинтилляционные методы обнаружения и измерения радиоактивного излучения

При прохождении ионизирующих излучений через некоторые вещества возникает флуоресценция (свечение) в результате перехода возбужденных атомов или молекул в основное состояние. Световые вспышки с помощью фотоэлектронного умножителя преобразуются в электрический сигнал. Детекторы, в которых используется эффект флуоресценции, называются сцинтилляционными счетчиками.

В рассматриваемом методе анализа используются следующие типы сцинтилляторов:

- неорганические кристаллы и газы;

- сцинтилляторы на основе органических соединений.

К числу преимуществ относятся:

- универсальность с точки зрения возможность регистрации ионизирующих излучений практически любых видов;

- возможность измерения энергии исследуемых частиц или квантов;

- высокая разрешающая способность;

- высокая эффективность регистрации излучения.

Из всех вышеперечисленных методов анализа следует, что ионизирующий и сцинтилляционный методы являются наиболее доступными и экспрессными, и могут применяться нами для обнаружения исследуемых нами изотопов.

2. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ВЫБРАННОГО МЕТОДА

Прохождение ионизирующих излучений через вещество сопровождается потерей их энергии в различных процессах взаимодействия с электронами и ядрами атомов. Детекторы преобразуют энергию в электрический сигнал. Действие детекторов основано на обнаружении эффекта от ионизации или возбуждения атомов или молекул вещества ионизирующим излучением. К детекторам, основанным на обнаружении эффекта от ионизации в газе, относятся ионизационные камеры и газоразрядные счетчики.

2.1 Физико-химические основы метода

-частицы, -частицы, -лучи и рентгеновские лучи измеряются, используя энергию частиц, которая производит усиленный импульс электрического тока в датчике. Эти импульсы считаются, давая скорость разложения. Обычно сталкиваются с тремя типами датчиков: газо-ионизационные датчики, сцинтилляционные счетчики

2.1.1. Газо-ионизационные датчики

Большинство газо-ионизационных датчиков состоит из заполненной инертным газом, таким как Ar, камеры с таким приложенным напряжением, что центральный провод становится анодом, а стенка камеры - катодом (Рис. 1). Когда радиоактивные частицы входят в трубку, они ионизируют инертный газ, производя большое число Ar+/e ионных пар. Движение электронов к аноду, а Ar+ к катоду производит измеряемый электрический ток. В зависимости от напряжения, приложенного к камере, датчики можно разделить на ионизационные камеры, пропорциональный счетчики и счетчики Гейгера-Мюллера (ГМ).

Рисунок 1. Изображение газо-ионизационного датчика.

Из-за универсальности и надежности счетчик Гейгера-Мюллера наиболее широко используется как портативный исследовательский прибор. Он особенно чувствителен к -частицам средней и высокой энергии (например, как от 32P) давая эффективность счета 20 процентов. Счетчик ГМ также полезен в определении уровней излучения вблизи сравнительно больших (например, по крайней мере, порядка мкКи) источников - или рентгеновских лучей средней и высокой энергии.

Датчик ГМ, однако, не особенно чувствителен к низкоэнергетическим -частицам (например, от 35S и 14C), давая эффективность не более 5 процентов, и при этом не очень чувствителен к низкоэнергетическим - и рентгеновским лучам (например, от Th232). Кроме того, ни ГМ, ни любой другой портативный дозиметр не способен обнаружить низкоэнергетические -частицы от 3H.

2.1.2. Сцинтилляционные счетчики

Действие сцинтилляционных счетчиков основано на том, что заряженная частица, пролетающая через вещество, вызывает не только ионизацию, но и возбуждение атомов. Возвращаясь в нормальное состояние, атомы испускают видимый свет. Вещества, в которых заряженные частицы возбуждают заметную световую вспышку (сцинтиллицию), называют фосфoрами. Сцинтилляционный счетчик состоит из фосфора, от которого свет подается по специальному светопроводу к фотоумножителю (Рис. 2). Импульсы, получающиеся на выходе фотоумножителя, подвергаются счету.

Рисунок 2. Изображение сцинтилляционного счетчика

Твердые сцинтилляционные датчики особенно полезны в качественном и количественном определении радионуклидов, испускающих - и рентгеновские лучи. Обычный -счетчик использует большой (например, “2x2”) кристалл йодида натрия (NaI) в пределах хорошо защищенного свинца. Пузырек с образцом опускается непосредственно в пустую камеру в пределах кристалла для счета. Такие системы чрезвычайно чувствительны, но не имеют разрешающей способности большей, чем у недавно разработанных полупроводниковых счетчиков. Портативные твердые сцинтилляционные датчики также широко используются для проведения различных типов исследований излучения. В частности исследователи, работающие с радиойодом, используют тонкокристаллический (NaI) датчик, который способен определять эмиссии от 125I с эффективностью, близкой к 20 процентам (ГМ датчик менее одного процента эффективности для 125I).

Наиболее обычное средство количественного определения присутствия -частиц, испускаемых радионуклидами, через использование жидкого сцинтилляционного счетчика. В этих системах образец и фосфор объединяются в растворителе в пределах считающей камеры. Затем камера опускается в отверстие между двумя фотоумножающими трубками для счета. Жидкий сцинтилляционный счетчик стал существенным инструментом исследований, включающих такие радионуклиды, как 3H и 14C.

Аппаратурное оснащение для осуществления метода.

Для проведения измерений используем многофункциональный переносной гамма-бета спектрометр “Прогресс-БГ(П)”

Рис.3

Назначение

* полевые или лабораторные измерения активности гамма-, бета-излучающих радионуклидов, бета-загрязненности

* сертификация продукции по радиационному признаку

* определение содержания гамма-, бета-излучающих радионуклидов в продуктах питания, образцах почвы, лесоматериалах и др. объектах внешней среды

* измерение прижизненного содержания гамма-излучающих радионуклидов в теле человека или животных

* поиск источников гамма-излучения

Свойства

- полевые спектрометрические измерения активности гамма-излучающих радионуклидов в различных объектах без проведения пробоотбора (геометрия 4р)

- полевые измерения плотности потока бета-частиц с поверхности

- определение удельной активности гамма- и бета-излучающих радионуклидов в лабораторных условиях

- встроенный дозиметр

- многофакторный контроль за работоспособностью измерительного тракта и стабильностью его метрологических характеристик

- возможность обработки спектра генераторным методом, позволяющим определить активность различных радионуклидов (до 12 шт.) в пробах с нестандартным радионуклидным составом

- возможность размещения результатов измерений в базу данных

Страницы: 1, 2, 3, 4