Особливість даного методу - можливість досить точно встановити точку еквівалентності, що пов'язано з використанням чутливого специфічного індикатора - розчину крохмалю (вже 0,00001 н. розчини йоду утворюють з крохмалем помітно синє забарвлення).

№ 119-120

Розкрити суть комплексонометрії

Комплексонометрія - один з методів об'ємного аналізу, в якому речовину визначають титруванням трилоном Б (динатрієва сіль етилендиамінтетраоцтової кислоти). Характерними особливостями методу, можна сказати, його перевагами є те, що трилон Б реагує з катіонами дуже багатьох металів, в тім числі лужно-земельних, що дозволяє застосовувати даний метод для визначення постійної твердості води. Крім того, 1 г-іон комплексону завжди реагує з 1 г-іоном металу у випадку всіх дво- і тривалентних металів. Під час реакції не утворюється ніяких побічних продуктів, присутність яких ускладнює визначення.

№ 121

Дати загальну характеристику методу нейтралізації

Основною реакцією методу є реакція нейтралізації - взаємодія кислоти і основи: Н+ + ОН? > Н2О

Стандартними розчинами в розглядуваному методі є розчини кислот і основ. Фактично це титрування розчину кислоти розчином лугу або навпаки до досягнення точки еквівалентності - моменту, коли кількості добавленого і взятого компонентів стануть еквівалентними. Точку еквівалентності найзручніше визначати за кольоровими індикаторами. Нормальності розчинів встановлюють за законом еквівалентів. Кількість речовини визначають за рівняннями реакцій та за розрахунковими формулами.

Головним чином метод нейтралізації застосовують для кількісного визначення кислот і основ. Даним методом можна визначати, наприклад, жорсткість води, концентрацію солей амонію та солей слабких кислот.

№ 122

Навести приклади робочих розчинів методу нейтралізації. Які вихідні речовини застосовують для встановлення нормальності робочих розчинів?

Робочими розчинами методу нейтралізації є розчини кислот і основ. Переважно застосовуються розчини соляної, сірчаної та азотної кислот, розчини гідроксиду натрію і гідроксиду калію.

Методи встановлення нормальності робочих розчинів приведу для HCl і NaOH: нормальність розчину соляної кислоти встановлюють за бурою, а нормальність розчину гідроксиду натрію встановлюють за щавелевою кислотою.

№ 123

Дати обґрунтовану відповідь, чи можна приготувати титрований робочий розчин гідроксиду натрію, виходячи з точної наважки речовини NaOH

Не можна. Тому що, по-перше, луги дуже важко дістати в чистому вигляді. При їх виготовленні (а особливо при зберіганні) завжди утворюється певна кількість соди в результаті поглинання CO2 з повітря. По-друге, луги містять воду та інші домішки.

У нашому випадку препарат NaOH надзвичайно гігроскопічний. Вже під час зважування на аналітичних терезах їдкий натр настільки сильно поглинає воду, що це робить сам процес зважування практично неможливим, не говорячи вже про приготування титрованого розчину.

№ 124

Дати обґрунтовану відповідь, чи можна приготувати титрований робочий розчин соляної кислоти, виходячи з точного об'єму розчину HCl відомої концентрації

Не можна. Тому що, по-перше, точна концентрація кислот звичайно невідома. По-друге, концентрована соляна кислота дуже легко втрачає хлороводень у вигляді газу (випаровується), а це означає, що її концентрація змінюється.

№ 125

Описати основні етапи визначення концентрації робочих розчинів у методі нейтралізації. Скласти рівняння реакцій, які відбуваються при визначенні концентрації НCl

Для встановлення нормальності розчинів сильних кислот найчастіше використовують буру, а для встановлення нормальності розчину лугу - щавлеву кислоту. Основні етапи визначення концентрації робочих розчинів наступні.

1. Перекристалізація бури і щавлевої кислоти. При зберіганні ці препарати втрачають певну кількість води, тому їх треба перекристалізовувати навіть тоді, коли за чистотою вони цілком придатні для роботи.

2. Приготування робочого розчину сильної кислоти або лугу. Звичайно готують 1 л 0,1 н розчину, нормальність якого відома приблизно.

3. Приготування розчину вихідної речовини. Це розчин бури у випадку встановлення нормальності розчину сильної кислоти і розчин щавлевої кислоти у випадку встановлення нормальності розчину лугу.

4. Проведення реакції титрування. У нашому випадку при визначенні концентрації розчину НCl йде реакція:

Na2В4O7 + 2НCl + 5H2O > 4Н3ВО3 + 2NaCl

5. Визначення нормальності розчину кислоти за формулою:

№ 126

Описати основні етапи визначення концентрації робочих розчинів у методі нейтралізації. Скласти рівняння реакцій, які відбуваються при визначенні концентрації NaOH

Для встановлення нормальності розчинів сильних кислот найчастіше використовують буру, а для встановлення нормальності розчину лугу - щавлеву кислоту. Основні етапи визначення концентрації робочих розчинів наступні.

1. Перекристалізація бури і щавлевої кислоти. При зберіганні ці препарати втрачають певну кількість води, тому їх треба перекристалізовувати навіть тоді, коли за чистотою вони цілком придатні для роботи.

2. Приготування робочого розчину сильної кислоти або лугу. Звичайно готують 1 л 0,1 н розчину, нормальність якого відома приблизно.

3. Приготування розчину вихідної речовини. Це розчин бури у випадку встановлення нормальності розчину сильної кислоти і розчин щавелевої кислоти у випадку встановлення нормальності розчину лугу.

4. Проведення реакції титрування. У нашому випадку при визначенні концентрації розчину NaOH йде реакція:

H2С2O4 + 2NaOH > Na2С2O4 + 2H2O

Проте, цей метод встановлення нормальності розчину лугу можна застосовувати лише у випадках коли в останньому немає карбонатів. Якщо в розчині лугу присутні карбонати, то іони С2O42- осаджують хлоридом кальцію. Соляну кислоту, яка при цьому звільняється, титрують лугом у присутності метилоранжу:

Na2С2O4 + СаCl2 - СаС2O4v + 2NaCl

H2С2O4 + СаCl2 - СаС2O4v + 2НCl

НCl + NaOH > NaCl + H2O

2НCl + Na2CO3 > 2NaCl + CO2^ + H2O

Проводять 3-4 титрування і за середнім значенням обчислюють нормальність розчину лугу. Крім того, для встановлення нормальності розчину лугу можна використати титрований розчин НCl. Тоді нормальність лугу обчислюють за формулою:

Однак, точність в даному випадку буде нижча.

№ 127

Розрахувати нормальність, молярність, титр розчину HCl, якщо на титрування 25 мл 0,0936 н розчину бури витрачено 21,4 мл розчину HCl

Реакція йде за рівнянням:

2HCl + Na2B4O7 + 5H2O > 4H3BO3 + 2NaCl

Зі співвідношення закону еквівалентів

Vбури•Nбури = VHCl•NHCl

знайдемо нормальність соляної кислоти:

В даному випадку моль-еквівалент соляної кислоти рівний 1 молю, отже, молярність HCl становить

СМ = 0,1093 М.

Титр знайдемо із співвідношення

№ 128

Зазначити основні індикатори методу нейтралізації. Пояснити, що таке інтервал переходу та показник титрування індикатора

Індикатори в титрометричному аналізі і в його підрозділі - методі нейтралізації використовують для встановлення точки еквівалентності за різкою зміною кольору індикатора, яка повинна спостерігатись поблизу точки еквівалентності і в самій цій точці. Однак, таким методом встановити точку еквівалентності можна лише з певною точністю, так як, по-перше, показник титрування рТ вибраного індикатора і рН розчину в точці еквівалентності можуть суттєво відрізнятись; по-друге, не всякий індикатор різко змінює колір у вказаній точці.

Умовою правильного вибору індикатора, а значить, і умовою найбільш точного визначення точки еквівалентності, є те, щоб різниця значень рТ індикатора і рН розчину в точці еквівалентності була якнайменшою. При цьому показник титрування індикатора знаходять з довідників, а рН розчину в точці еквівалентності обчислюють за рівнянням реакції.

№ 130

За допомогою кривих титрування дати обґрунтовану відповідь, де точність титрування буде найвищою:

а) при титруванні сильної кислоти лугом;

б) при титруванні слабкої кислоти лугом?

Чи можна титрувати слабку кислоту слабкою основою?

а) поглянемо на криву титрування сильної кислоти лугом

(0,1 н розчин HCl 0,1 н розчином NaOH):

рН 14

7

0

0 40 80 120 160 200

об'єм NaOH, мл

З малюнка видно, що при титруванні сильної кислоти лугом біля точки еквівалентності спостерігається різка зміна рН розчину. Помилка титрування в даному випадку становить 0,1%.

б) тепер поглянемо на криву титрування слабкої кислоти лугом

(0,1 н розчину оцтової кислоти 0,1 н розчином NaOH):

рН 14

7

0

0 40 80 120 160 200 об'єм NaOH, мл

Характер кривої показує, що при титруванні слабкої кислоти лугом немає різкої зміни рН біля точки еквівалентності. У цьому випадку помилка титрування може сягати 10%.

Таким чином, точність титрування буде найвищою у випадку титрування сильної кислоти сильною основою.

Титрувати слабку кислоту слабкою основою практично неможливо тому що при зміні рН на ± 1 кислота буде недотитрована приблизно на 10%, потім приблизно на стільки ж буде перетитрована.

№ 131

Дати загальну характеристику методу перманганатометрії

Перманганатометрія - один з методів об'ємного аналізу (підгрупа методів окислення-відновлення), в якому речовину визначають титруванням розчином перманганату калію.

У кислому середовищі основна реакція методу йде за рівнянням:

MnO4? + 8H+ + 5e? > Mn2+ + 4H2O.

У слабокислих або лужних розчинах перманганат відновлюється до Mn4+, який випадає у вигляді нерозчинного осаду двоокису марганцю:

MnO4? + 4H+ + 3e? > MnO2v + 2H2O

Метод застосовують для визначення багатьох відновників, серед них

Fe2+, Sn2+, Mn2+, V4+, U4+.

При титруванні розчином перманганату калію звичайно не застосовують ніяких спеціальних індикаторів. Точку еквівалентності встановлюють за рожевим забарвленням, яке виникає від невеликого надлишку добавленого розчину перманганату. Отже, індикатором є сам робочий розчин.

Оскільки препарат KMnO4 не має властивостей вихідної речовини через значну кількість домішок двоокису марганцю, нормальність розчину перманганату калію встановлюють за щавлевою кислотою.

№ 132

Титровані розчини методу перманганатометрії. У чому полягає різниця приготування робочого титрованого розчину КMnO4 та стандартного розчину щавлевої кислоти?

Робочим розчином методу перманганатометрії є розчин перманганату калію. Після встановлення нормальності цього розчину за щавлевою кислотою він має назву титрований робочий розчин. Різниця приготування титрованого робочого розчину КMnO4 та стандартного розчину щавлевої кислоти полягає в тому, що, по-перше, препарат перманганату калію, на відміну від препарату щавлевої кислоти, не містить кристалізаційної води (яку останній з часом втрачає), отже його не треба перекристалізовувати перед розчиненням; по-друге, приготувавши стандартний розчин щавлевої кислоти, ми будемо знати його нормальність з достатньою точністю, тоді як нормальність приготовленого робочого розчину КMnO4 відома лише приблизно і встановити її буде необхідно за тим же розчином щавлевої кислоти.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11