5) взвешивание карбоната натрия и оксида кальция осуществлять в бюксах;

6) каустицер должен быть обязательно термостойким. Для этого используют специальную химическую посуду из стекла или фарфора (рекомендуется в качестве каустицера применять фарфоровый стакан емкостью 1000 мл);

7) отбор проб в реакционной смеси осуществлять с помощью пипетки и резиновой груши. Категорически запрещается засасывать жидкость в пипетку ртом;

8) при титровании негашеной извести в ступке быть предельно аккуратным и внимательным, так как при растирании пестиком комочков извести может произойти выплескивание содержимого;

9) при фильтровании под вакуумом на колбу Бунзена необходимо надеть чехол из тканевого или полиэтиленового материала. Наиболее удобным является чехол из прозрачной клейкой ленты;

10) для снятия воронки Бюхнера необходимо выравнить давление в колбе Бунзена. Для этого левой рукой придерживать колбу, а правой рукой осторожно раскачивать резиновую пробку;

11) по окончании опыта выключить термостат и осторожно вынуть реактор-каустицер;

12) отфильтрованный шлам (мел) утилизировать или смывом большим количеством воды в канализацию или поместить в полиэтиленовый (бумажный) пакет и перенести в ведро для отходов;

13) через 20-30 минут после окончания лабораторной работы выключить вытяжной шкаф;

14) используемую лабораторную посуду после завершения работы необходимо тщательно вымыть сначала проточной водой, а затем ополоснуть дистиллированной водой./1,7/

6. План выполнения лабораторной работы

1. Контроль уровня знаний необходимого для выполнения лабораторной работы.

2. Приготовление химических растворов.

3. Сбор лабораторной установки.

4. Выполнение экспериментальной работы.

5. Обработка экспериментальных данных.

6. Оформление отчета.

7. Защита лабораторной работы.

7. Используемая посуда и оборудование

В лабораторной работе «Каустификация содового раствора» используется химическая посуда и оборудование представленные в табл. 1.

Таблица 1Технические средства, используемые в лабораторной работе

Также в лабораторной работе используются: воронка Бюхнера, часовое стекло, кристаллизатор, градуированная мензурка, стеклянная палочка, бюкс с крышечкой, фарфоровый стакан, фарфоровая ступка с пестиком, шпатель.

8. Используемые реактивы

В лабораторной работе «Каустификация содового раствора» исходными веществами являются кальцинированная сода (карбонат натрия) ГОСТ 83-79 оксид кальция (негашеная известь) ГОСТ 8677-76, дистиллированная вода. Для проведения эксперимента используют 16% раствор карбоната натрия, тонкоизмельченную известь или известковое молоко.

9. Приготовление растворов и проверка их концентрации

9.1 Приготовление 1Н соляной кислоты (HCl) для титрования

Перед приготовлением необходимо определить исходную концентрацию соляной кислоты. В мерный цилиндр объемом 50 мл налить 25-30 мл концентрированной кислоты и измерить ее плотность ( р конц.HСL) с помощью ареометра с интервалом измерения 1,750-1,850. По справочнику определить процентную концентрацию кислоты ( W конц. HCl). Рассчитать объем соляной кислоты (V конц. HCl), необходимый для приготовления 1000 мл 1Н раствора кислоты по формуле 4:

100 ? 36,5

V конц. HCl =------------------------ (4)

W конц. HCL ? р конц. HCL,

, где V конц.. HCL - объем исходной концентрированной соляной кислоты, мл

W конц. HCL - процентная концентрация исходной соляной кислоты, %

рконц. HCL - плотность соляной кислоты, г/мл (кг/л)

Отмерить с помощью цилиндра объемом 100 мл расчетный объем концентрированной соляной кислоты и влить через воронку в термостойкую мерную колбу объемом 1000 мл, предварительно наполненную на 1/3 дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешать круговыми движениями в одном направлении. Затем объем раствора довести до метки дистиллированной водой. Закрыть колбу пробкой и перемешать, переворачивая колбу вниз-вверх. /10/

9.2 Приготовление 0,1Н соляной кислоты для титрования

Приготовление ведут из 1Н раствора соляной кислоты путем разбавления в 10 раз. Отмерить с помощью цилиндра 100 мл, приготовленного в п. 9.1., 1Н раствора соляной кислоты. В термостойкую мерную колбу объемом 1000 мл, предварительно наполненную на 1/2 дистиллированной водой. Влить через воронку 100 мл 1Н раствора соляной кислоты и перемешать содержимое круговыми движениями. Затем довести до метки дистиллированной водой, закрыть пробкой и перемешать, переворачивая колбу вверх-вниз. /10/

9.3 Определение точной концентрации приготовленных растворов соляной кислоты

Определение ведут с помощью отстандартизированного раствора 0,1Н гидроксида натрия методом обратного титрования. Пипеткой отобрать 10 мл отстандартизированного раствора 0,1Н гидроксида натрия и перенести в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл, добавить 20-30 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) 2-3 капли индикатора (фенолфталеина). Титрование проводить приготовленным в п.9.2. 0,1Н раствором соляной кислоты до обесцвечивания розовой окраски. Титрование повторить не менее 3 раз. Нормальность соляной кислоты определять по формуле 5:

V Na OH · • NNa OH

NHCL =-------------- (5), где

V HCL

N HCL - нормальность соляной кислоты

V HCL - объем 0,1Н соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл

V NaOH - объем аликвоты гидроксида натрия, равный 10 мл

NNaOH - нормальность отстандартизированного раствора гидроксида натрия (используется 0,1Н раствор)

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований.

Для оценки концентрации 1Н соляной кислоты предварительно осуществить разведение в мерной колбе в 10 раз. Полученным раствором заполнить бюретку объемом 25 мл.

Титрование проводится аналогично методике, указанной в п. 9.3. Нормальность соляной кислоты определяется по формуле 6:

V NaOH · NNaOH · R

N HCL =----------------------(6), где

VHCL

NHCL - нормальность соляной кислоты,

VNaOH - объем аликвоты гидроксида натрия, равный 10 мл,

NNaOH - нормальность отстандартизированного раствора гидроксида натрия (используется 0,1Н раствор)

VHCL - объем разведенной 0,1Н соляной кислоты, пошедший на титрование, мл,

R - число разведений, равное 10.

Содержимое колб перенести в склянки (бутыли) объемом 1000 мл, оформить этикетки, закрыть пробками. /10/

9.4 Приготовление 25% хлорида бария (BaCL2)

Взвесить 62,5 г хлорида бария на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налить около 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпать навеску хлорида бария. Затем с помощью стеклянной палочки, или круговыми движениями в одном направлении, перемешать содержимое колбы. Полученному раствору дать отстояться, отфильтровать и слить в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5, 8,10,20/

9.5 Приготовление 3% оксалата аммония ((NH4) C2O4)

Взвесить 7,5 г оксалата аммония на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налить 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпать навеску оксалата аммония. Затем с помощью стеклянной палочки, или круговыми движениями в одном направлении, перемешать содержимое колбы. Полученному раствору дать отстояться, отфильтровать и слить в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5,8,10,20/

9.6 Приготовление 16 % раствора карбоната натрия (Na2CO3)

Взвесить 95,2 г карбоната натрия на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 1000 мл налить300 мл дистиллированной воды и, в несколько приемов (4-5) постепенно при перемешивании стеклянной палочкой добавить карбонат натрия. Затем прилить оставшиеся 200 мл дистиллированной воды. Процесс растворения карбоната натрия в воде является экзотермическим, поэтому его рекомендуется проводить при охлаждении водой на водяной бане или в кристаллизаторе. Полученному раствору дать отстояться, отфильтровать и слить в склянку объемом 500 мл.

9.7 Определение точной концентрации карбоната натрия

Определение ведут с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты (п. 9.1.). Для разбавления исходного раствора карбоната натрия пипеткой отобрать пробу объемом 20 мл, перенести в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довести до метки дистиллированной водой. Колбу закрыть и раствор перемешать. Из разбавленного раствора пипеткой отобрать аликвоту 10 мл и перенести в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл. Добавить 20-30 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводить 1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Затем к этому титруемому раствору добавить 2-3 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжить титрование 1Н соляной кислотой до перехода желто-оранжевой окраски в розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7