p align="left">2.5 Приготовление 3% оксалата аммония ((NH4) C2O4) Для приготовления использовалиС2Н8N2О4 х Н2О,W=99,8%, ГОСТ 5712-78, дата изготовления 24.05.83, срок хранения 3 года Взвесили 7,5 г оксалата аммония на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налили 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпали навеску оксалата аммония. Затем с помощью стеклянной палочки, или круговыми движениями в одном направлении, перемешали содержимое колбы. Полученному раствору дали отстояться, отфильтровали и слили в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5,8,10,20/ 2.6 Приготовление 16 % раствора карбоната натрия (Na2CO3) Для приготовления использовали безводный Na2CO3, W=99,8%, ГОСТ 83-63, 1968 Взвесили 95,2 г карбоната натрия на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 1000 мл налили 300 мл дистиллированной воды и, в несколько приемов (4-5) постепенно при перемешивании стеклянной палочкой добавили карбонат натрия. Затем прилили оставшиеся 200 мл дистиллированной воды. Процесс растворения карбоната натрия в воде является экзотермическим, поэтому его проводили при охлаждении водой на водяной бане. Полученному раствору дали отстояться, отфильтровали и слили в склянку объемом 500 мл. 2.7 Определение точной концентрации карбоната натрия Определение проводили с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты (п. 2.1.). Для разбавления исходного раствора карбоната натрия пипеткой отобрали пробу объемом 20 мл, перенесли в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довели до метки дистиллированной водой. Колбу закрыли и раствор перемешали. Из разбавленного раствора пипеткой отобрали аликвоту 10 мл и перенесли в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл. Добавили 20 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводили 1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Затем к этому титруемому раствору добавили 2-3 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжили титрование 1Н соляной кислотой до перехода желто-оранжевой окраски в розовую. Титрование повторили 3 раза. Концентрация соды определяется по формуле 7: 10,4 . 1 . 100 . 106 C Na2CO3 =---------------- = 275,6 (7) ,где исх. р-р 10 . 20 . 2 C Na2 CO3 - концентрация карбоната натрия, г/л исх. р-р Nk - нормальность соляной кислоты (1Н) Vk - общий объем 1Н соляной кислоты пошедший на титрование аликвоты в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилового оранжевого, 10,4 мл V ал.Na2 CO3- объем аликвоты карбоната натрия, равный 10 мл Vпробы - объем пробы исходного 16 % раствора карбоната натрия, взятый для разбавления, равный 20 мл Vобщ.- объем приготовленного разбавленного раствора карбоната натрия, равный 100 мл MNa2 CO3- молярная масса карбоната натрия, равная 106 За окончательный результат принимали среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /5,10,17,20/ 2.8 Содержание оксида кальция в негашеной извести Около 1 г оксида кальция взвесили в предварительно взвешенном бюксе с крышечкой на технических весах с точностью до 0,01 г. Поместили в сухую фарфоровую ступку, осторожно смочили 5 мл дистиллированной воды. Титровали из бюретки объемом 25 мл в ступке в присутствии 2-3 капель индикатора фенолфталеина раствором 1Н соляной кислоты, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой окраски титруемого раствора. Затем к раствору в ступке прибавили 1-2 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжили титрование 0,1Н соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовую. Титрование повторили 3 раза. Массовую долю оксида кальция в % вычислить по формуле 8: 26,067 · 0,02804 · 100 WCaO = -------------- = 73,09 % (8) 1 ,где V - объем раствора 1Н соляной кислоты, израсходованный на титрование в присутствии индикатора фенолфталеина, 26,067 мл 0,02804 - количество оксида кальция, соответствующее 1 мл точно 1Н соляной кислоты m пробы - масса навески оксида кальция, равная 1 г Массовая доля углекислого кальция (W1) в % вычислить по формуле 9: 5,6 · 0,05004 · 100 WCaCO3 = ------------------------------ = 26,91% 1 где V1 - объем раствора 0,1Н соляной кислоты, израсходованной на титрование в присутствии индикатора метилового - оранжевого, 5,6 мл 0,05004 - количество карбоната кальция, соответствующее 1 мл точно 0,1Н соляной кислоты m пробы - масса навески оксида кальция, равная 1 г За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /19,20/ 2.9 Приготовление известкового молока (Ca(OH)2) Рассчитать массу оксида кальция для приготовления известкового молока с концентрацией 310 - 330 г/л по формуле 10: 70 mCaO=------= 95,77(10) 0,7309 где mCaO - масса технического продукта оксида кальция, г 71 - масса оксида кальция чистого (без примесей), г WCaO - массовая доля оксида кальция в техническом продукте, определенная в п. 2. 8. Взвесили расчетное количество технического кальция в предварительно взвешенном стакане на технических весах с точностью до 0,01 г. В термическую колбу объемом 250 мл налить 100 мл дистиллированной воды и в несколько приемов (4-5) постепенно при перемешивании стеклянной палочкой прибавили известь. К полученной суспензии прилить 100 мл дистиллированной воды и тщательно взболтали Известковое молоко приготовили непосредственно перед проведением лабораторной работы. /5, 10,17,20/ 2.10 Определение точной концентрации гидроксида кальция Определение проводили с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты (п. 9.1.). Для разбавления исходного раствора гидроксида кальция пипеткой отобрали пробу объемом 10 мл, перенесли в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довели до метки дистиллированной водой. Колбу закрыли и раствор перемешали. Из разбавленного раствора пипеткой отобрали аликвоту 10 мл и перенесли в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл. Добавить 20 мл дистиллированной воды и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводится 1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Титрование повторили 3 раза. Концентрация соды определяется по формуле 11: 1 · 8,43 · 100 · 74 CCa(OH)2 = ------------------ = 312,03 (11) исх. р-р 10 · 10 · 2 где CCa(OH)2 - концентрация гидроксида кальция, г/л исх. р-р Nн - нормальность соляной кислоты (1Н) Vk - объем 1Н соляной кислоты пошедшей на титрование аликвоты в присутствии индикатора фенолфталеина, мл V ал Ca(OH)2 - объем аликвоты гидроксида кальция, равный 10 мл V пробы - объем пробы исходного раствора известкового молока, взятый для разбавления, равный 10 мл V общ. - объем приготовленного разбавленного раствора гидроксида кальция, равный 100 мл M Ca(OH)2 - молярная масса гидроксида кальция, равная 74 За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /10,17/ 3. Методика выполнения лабораторной работы. По заданному количеству карбоната натрия и по соотношению исходных реагентов в загрузке (избыток гидроксида кальция в мольном отношении составляет 1; 1-1,5) рассчитали объемы растворов исходных реагентов. V(Na2CO3)=100мл, p(Na2CO3)=1,170 г/мл mр-ра(Na2CO3)=100. 1,170=117г mв-ва(Na2CO3)=117. 0,16=18,72г nв-ва(Na2CO3)=18,72: 106=0,177моль nв-ва(Са(ОН)2)=0,177. 1,5=0,265 моль m(Са(ОН)2)=74. ,265=19,60г 1000мл _________ 312,03 Х _________ 19,60 V(Са(ОН)2)=62,82мл В фарфоровый стакан-каустицер залили рассчитанный объем исходного 16%-го содового раствора и поместили каустицер в термостат, нагретый до температуры 800 С. Одновременно в термостат поместили колбу с рассчитанным объемом свежеприготовленного известкового молока и нагрели до 800С. Затем вынули колбу с известковым молоком и в течении 3-5 мин небольшими порциями ввели в каустицер с содовым раствором содержимое колбы. После добавления последней порции включили мешалку в каустицере. Каустификацию проводили в течении 50мин. Содержимое каустицера количественно перенесли на фильтровальную установку последовательно в несколько приемов. Осадку дали отстояться на фильтре в течении 5-7 минут. Количественно перенесли весь влажный осадок в предварительно взвешенную чашку Петри. mосадка=57г Взяли навеску осадка 2 грамма, поместили на предварительно взвешенное часовое стекло. Затем количественно перенесли навеску на фильтр воронки для простого фильтрования. Смыли часовое стекло и стеклянную палочку от остатков осадка 2-3 раза дистиллированной водой. Промывали осадок до получения 200мл промывных вод. 4. Обработка результатов. 1) Определение в фильтрате содержание гидроксида натрия, карбоната натрия, гидроксида кальция как указано в п. 14. 2) V1=26,2 мл V2=24,85 мл V1- V2= 26,2-24,85=1,35 мл С(Na2CO3)=6,203г/л С(Са(ОН)2)=0 г/л ,т.к. (Са(ОН)2) прореагировал полностью в процессе каустификации. V3=0мл С(NаОН)=4,68 г/л m(NаОН)в осадке= 0,267г m(Na2CO3)в осадке= 0,354г m(Са(ОН)2)в осадке= 0г 3) Определение в промывных водах содержание гидроксида натрия, карбоната натрия, гидроксида кальция как указано в п. 14. V1=1,8 мл V2=1,55 мл V1- V2= 1,8-1,55=0,25 мл С(Na2CO3)= 0,119г/л С(Са(ОН)2)=0 г/л ,т.к. (Са(ОН)2) прореагировал полностью в процессе каустификации. V3=0мл С(NаОН)= 0,09 г/л m(NаОН)в осадке= 0,513 г m(Na2CO3)в осадке= 0,6783 г m(Са(ОН)2)в осадке= 0г Рассчитываем степень каустификации : (mNaOH) факт Х = -------------- • 100 % = 40% (mNaOH) теор. (mNaOH) факт = 0,267 +0,513= 0,78г (mNaOH) теор. = 1,957г Список используемой литературы Практикум по общей химической технологии. /Под ред. И.П. Мухленова. - М.: Высшая школа, 1973.- 423с. С.А.Крашенинников. Технология соды. - М.: Химия, 1988. - 378с. Химическая технология. /Под ред. И.А. Кнунянца. - М.: Большая Российская энциклопедия, 1988.том 2 - 1335с. Химическая энциклопедия. /Под ред. Ю.А.Золотова, В.А.Кабанова и др. - М.: Большая российская энциклопедия, 1988.том 3. - 1268с. Краткий химический справочник. /Под ред. В.А.Рабиновича. - М.: Химия, 1977. - 376с. Правила по технике безопасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях медицинских учебных заведений. /Министерство здравоохранения СССР. - М.: 1982. - 58с. Инструкция по охране труда в химической лаборатории. Большой энциклопедический словарь. Химия./Под ред. И.А. Кнуянца. - М.: Большая Российская энциклопедия,1998 - 790с. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Кальция окись. Технические условия ГОСТ 8677-76, издание официальное. Государственный комитет СССР по стандартам Москвы с - 8. Методические указания к лабораторно-практическим занятиям по аналитической химии (Курс количественного анализа). /Под ред. А.С. Квач. - К.: КГМУ, 1991. - 58с. Неорганическая химия. /Под ред. Н.Н.Павлова. - М.: Высшая школа, 1993. - Основы химической технологии. /Под ред. И.П. Мухленова. - М.: Высшая школа, 1991. Первые в ряду элементов. /Под ред. А.А.Николаева. - М.: Просвещение, 1983. Журнал "Химическая промышленность". № 8, 1993. Химия в действии. /Под ред. А.М. Фримант. - М.: Мир, 1994. Неорганическая химия. /Под ред. Э.Г.Оганесян. - М.: Высшая школа, 1984. Курс аналитической химии. Качественный анализ. /Под ред. А.П. Крешкова. -М.: Химия, 1982. Физическая и коллоидная химия. /Под ред. К.И.Евстратовой. - М.: Высшая школа, - 1990. -487с. Аналитическая химия. /Под ред. В.П.Васильева. - М.: Высшая школа, - 1989. -384с. Справочник химика . Основные свойства неорганических и органических соединений. /Под ред. !!!!. - М.: Химия, 1964 том 2. - 1165с.
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7
|