B –кратность дополнительного разведения при большой массовой доле меди в испытуемом растворе.

    3. Колориметрический метод с диэтилдитиокарбаматом натрия
    3. 1. Сущность метода

Метод основан на минерализации пробы и последующем измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия желтого цвета.

    3. 2. Подготовка к испытанию

3. 2. 1. Приготовление основного раствора меди с концентрацией меди 1 мг/смі Раствор готовят по п. 2. 2. 3.

3. 2. 2. Приготовление смешанного раствора трилона Б и лимоннокислого аммония В мерную колбу вместимостью 500 сміпомещают 100 г лимоннокислого аммония и 25 г трилона Б, взвешенных с погрешностью не более+0, 1 г, растворяют и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 смі, добавляют 0, 5 смі раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 50 смірастворителя (хлороформа или четыреххлористого углерода). Воронку интенсивно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой сливают и отбрасывают. В делительную воронку вносят 50 смірастворителя, встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев нижний слой сливают и отбрасывают. Последнюю операцию повторяют до получения бесцветного нижнего слоя. Раствор хранят не боле 2-х месяцев.

    3. 2. 3. Минерализация
    3. 2. 3. 1. минерализацию проводят по ГОСТ 26929-86.

3. 2. 3. 2. Аналогично готовят контрольную пробу, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и при минерализации пробы.

    3. 2. 4. Подготовка испытуемых растворов

Золу, приготовленную сухой минерализацией по п. 3. 2. 3, растворяют в 5 смі раствора соляной кислоты, нагревая на кипящей водяной бане. При ожидаемом содержании меди в растворе золы, большем 40 мкг, раствор золы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 смі и доводят объем раствора до метки с помощью дистиллированной воды. При ожидаемом содержании меди в растворе золы, меньшем 40 мкг, раствор золы используют для последующего испытания без дополнительного разведения. Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки. 3. 2. 5. Приготовление раствора сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

3. 2. 5. 1. В 1 сміосновного раствора меди, приготовленного по п. 2. 2. 3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смі, объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готовят перед использованием.

3. 2. 5. 2. В делительные воронки вместимостью 250 смі помещают 0, 5; 1; 2; 3 и 4 сміраствора, приготовленного по п. 3. 2. 5. 1, т. е. Соответственно 5, 10, 20, 30 и 40 мкг меди.

3. 2. 5. 3. В каждую делительную воронку помещают 10 смі смешанного раствора лимоннокислого аммония и трилона Б, две капли раствора фенолфталеина, раствор перемешивают, нейтрализуют, добавляя по каплям раствор аммиака до появления окраски, охлаждают и добавляют дистиллированную воду до объема около 100 смі. Затем в делительные воронки вводят 2 смі раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 15 смірастворителя (хлороформа или четыреххлористого углерода). Воронки интенсивно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 смі. В делительные воронки помещают 10 смірастворителя, встряхивают в течении 1 мин и после разделения слоев нижний слой сливают в ту же мерную колбу. В случае необходимости объем раствора в колбе доводят до метки с помощью растворителя и перемешивают.

3. 2. 5. 4. Контрольный раствор готовят аналогично без введения раствора меди. 3. 2. 5. 5. Содержимое колб с растворами сравнения и контрольным раствором фильтруют через сухой бумажный фильтр в кюветы. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с применением светофильтрас лmax = (440 +5) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм.

3. 2. 5. 6. Градуировочный график строят, откладывая на оси абсцисс массы меди в мкг, введенные в растворы сравнения, на оси ординат– соответствующие им значения оптической плотности. Примечание. При подготовке растворов по пп. 3. 2. 5. 1 –3. 2. 5. 3 необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика повторяют при смене партии диэтилдитиокарбамата натрия, лимоннокислого аммония или трилона Б.

    3. 3. Проведение испытаний

3. 3. 1. Для испытания растворов по п. 3. 2. 4. с ожидаемым содержанием в них меди, большим 40 мкг, в делительную воронку вместимостью 250 сміпомещают аликвотный объем испытуемого раствора, содержащий от 10 до 40 мкг меди.

Для испытания растворов по п. 3. 2. 4. с ожидаемым содержанием в них меди, меньшим 40 мкг, содержимое колбы Къельдаля или чашки с раствором золы количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 смі с помощью дистиллированной воды. Далее согласно п. 3. 2. 5. 3.

Контрольный раствор готовят аналогично из контрольной пробы по п. 3. 2. 3. 2. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как указанно в п. 3. 2. 5. 5.

По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу меди.

    3. 4. Обработка результатов

3. 4. 1. Массовую долю меди (Х1) в млн? № (мг/кг) или массовую концентрацию (Х2) в мг/дміпри испытании растворов по п. 3. 2. 4 с использованием аликвотного объема вычисляют по формулам

    m1 * 50 m1 * 50
    X1 = , X2 = ,
    V1 * m V1 * V

где m1 – масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг; 50 – общий объем минерализата, смі;

    V1 – аликвотный объем минерализата, смі;
    m – масса навески продукта, взятой для минерализации, г;
    V – объем продукта, взятый для минерализации, смі.

Массовую долю меди (Х3) в млн? № (мг/кг) или массовую концентрацию (Х4) в мг/дміпри испытании с использованием всей минерализованной пробы вычисляют по формулам

    m1 m1
    X3 = , X4 = ,
    m V

где m1 – масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг; m – масса навески продукта, взятой для минерализации, г;

    V – объем продукта, взятый для минерализации, смі.
    4. Обработка результатов
    4. 1. Вычисления производят до второго десятичного знака.

4. 2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов (Х) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20 % по отношению к среднему арифметическому при Р = 0, 95.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака. 4. 3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли меди любой пробы при допускаемых методикой изменениях, влияющих факторов составляет+ 0, 05 Х.

4. 4. Минимальная масса меди, определяемая колориметрическими методами, составляет 5 мкг в колориметрируемом объеме.

Минимальная концентрация меди, определяемая полярографическим методом, составляет 0, 1 мкг/смі полярографируемого раствора, приготовленного на фоновом электролите. 4. 5. Полярографический метод, изложенный в п. 2, и колориметрический метод, изложенный в п. 3, не имеют между собой систематических различий (19).

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.

    1. Метод отбора проб

1. 1. Метод отбора проб и подготовки их к использованию проводится по ГОСТ 26809-86.

    2. Подготовка к испытанию

2. 1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления по ГОСТ 26929-86.

    2. 2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой. Азотной кислотой плотностью 1, 40 г/смі, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона 0, 01 г/дмі. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона 0, 30 г/дміи выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона 0, 01 г/дмі. Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу. 2. 3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0, 001 % газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1: 5.

    2. 4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дне эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 сміводного аммиака по ГОСТ 3760-79, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 смібидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дмі. Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.

    2. 5. Приготовление фоновых электролитов

При анализе молочных продуктов используют фоновый электролит А – смешанный раствор ортофосфорной кислоты С (Н3РО4) = 1, 3 моль/дмі и хлорной кислоты С (HСlO4) = 0, 7 моль/дмі: смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоту и бидистиллированную воду в соотношении 3: 2: 5.

    2. 6. Приготовление основного раствора свинца

Свинец азотнокислый перекристаллизовывают и высушивают при (104 + 1)°С до постоянной массы. 1, 599 г высушенной соли растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смі. В колбу добавляют 5 смі азотной кислоты плотностью 1, 40 г/смі и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят не более 1 года. Концентрация свинца в основном растворе равна 1 мг/і.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора свинца. При измерении концентрации свинца в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой.

    2. 7. Приготовление контрольного раствора
    Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество свинца, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

    2. 8. Приготовление испытуемого раствора

2. 8. 1. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п. 2. 1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7 смі разбавленной азотной (1: 2) кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 13 смібидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку вместимостью 500 смі, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20 смі раствора лимоннокислого аммония, 1 сміраствора тимолового синего и доводят pH примерно до 8, 8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.

Свинец экстрагируют дитизоном, экстракты промывают 50 смібидистиллированной воды в делительной воронке и переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5 смі хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам. В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 смі 0, 2 моль/дміраствора соляной кислоты, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.

Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 сміхлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации 0, 2 моль/дмі. Делительную воронку и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями по 10 смі. Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объема около 1 смі и затем досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 смі фонового электролита А.

    3. Проведение испытания

3. 1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5см3. Полярограмму записывают при напряжении от минус 0, 4 до минус 0, 8 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу. 3. 1. 1. Прямое полярографирование

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13