Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика свинца.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5 см3. Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика свинца. 3. 1. 2. Полярографирование с предварительным внесением свинца в испытуемый раствор Используют при анализе образцов с низкой массовой долей свинца или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика свинца.

Определение проводят следующим образом. В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество свинца (0, 2 - 0, 5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика свинца. Далее поступают по п. 3. 1. 1.

Примечание. При работе по пп. 2. 8 и 3. 1. 1 - 3. 1. 2 необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками.

    4. Обработка результатов

4. 1. Массовую долю свинца (Х) в млн? № (мг/кг) или массовую концентрацию (X) в мг/дм3 вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам: при прямой полярографировании

    m1 * H1 * V0
    X = - mk : m ,
    (H2 – H1) * V1
    m1 * H1 * V0
    X = - mk : V .
    (H2 – H1) * V1

при полярографировании с предварительным внесением свинца в полярографируемый раствор

    m1 * H1 V0
    X = - m2 * , (H2 – H1) V1 * m
    m1 * H1 V0
    X = - m2 * , (H2 – H1) V1 * V

где m1 – масса свинца, добавленного перед вторым полярографированием, мкг; mk – масса свинца в контрольном растворе, мкг;

    m – масса навески продукта, взятая для озоления, г

m2 – масса свинца, предварительно добавленная для получения четкого пика свинца, мкг; H1 – высота пика свинца, полученного при первом полярографировании, мм; H2 – высота пика свинца, полученного при втором полярографировании, мм; Vo – общий объем испытуемого раствора, приготовленного из озоленной навески, см3; V1 – объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования, см3; V – объем продукта, взятый для озоления, см3. Вычисление производят до третьего десятичного знака. 4. 2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов (X) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при Р = 0, 95 30% по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака. 4. 3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли свинца любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет ± 0, 05 * X.

4. 4. Минимальная концентрация свинца, определяемая указанным методом, составляет 0, 06 мкг в см3 полярографируемого раствора.

4. 5. Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли свинца одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0, 22 * X. 4. 6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому значению при = 0, 95 (20).

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении кадмия полярографированием в режиме переменного тока.

    1. Метод отбора и подготовки проб

1. 1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию проводится по ГОСТ 26809-86.

    2. Подготовка к испытанию

2. 1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления по ГОСТ 26929-86.

    2. 2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1, 40 г/см3, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной ванной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона 0, 01 г/дмі. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона 0, 30 г/дм3 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона 0, 01 г/дм3. Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу. 2. 3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0, 001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1: 5. 2. 4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см3водного аммиака по ГОСТ 3760-79, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 смібидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака массовой концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концентрацию аммиака в растворе уточняют по таблицам на основе измеренных ареометром показателей плотности. 2. 5. Приготовление фонового электролита

2. 5. 1. При анализе молочных продуктов используют фоновый электролит А смешанный раствор о ортофосфорной фосфорной кислоты C (H3PO4) = 1, 3 моль/дмі и хлорной кислоты C (HCl4) = 0, 7 моль/дмі: смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотношении 3: 2: 5.

    2. 6. Приготовление основного раствора кадмия

Основной раствор кадмия готовят следующим образом: 1, 000 г металлического кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 смі и растворяют при нагревании на электроплитке в 25 сміразбавленной (1: 1) азотной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке со слабым нагревом до объема 3 смі, приливают 15 смі соляной кислоты плотностью 1, 19 г/сміи вновь выпаривают до того же объема. Выпаривание повторяют еще два раза, добавляя каждый раз по 5 смі соляной кислоты. После охлаждения добавляют 50 смі соляной кислоты плотностью 1, 19 г/смі, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смі и доводят бидистиллированной водой до метки. Раствор хранят не более 1 года. Концентрация кадмия в основном растворе равна 1 мг/смі.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора кадмия. При изменении концентрации кадмия в испытуемом растворе разбавление проводят бидистиллированной водой.

    2. 7. Приготовление контрольного раствора
    Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.

    2. 8. Приготовление испытуемого раствора

При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п. 2. 1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7смі разбавленной (1: 2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 13 см3 бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку вместимостью 500 см3, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20 см3 раствора лимоннокислого аммония, 1 см3раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8, 8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Кадмий экстрагирует дитизоном. Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке, промывают 50 смі бидистиллированной воды и переносят в другую делительную воронку. Водный слой промывают 5 смі хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.

В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 смі 0, 2 моль/дмі раствора соляной кислоты, встряхивают в течении 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.

Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5 смі хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты концентрации 0, 2 моль/дмі. Делительную воронку и фильтр смывают два раза бидистиллированной водой порциями 10 смі. Промывные воды присоединяют к раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до объема около 1 смі и затем досуха на водяной бане.

    Остаток растворяют в 10 смі фонового электролита А.
    3. Проведение испытания

3. 1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см3. Полярограмму записывают при напряжении от минус 0, 6 до минус 1, 0 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу. 3. 1. 1. Прямое полярографирование

Используют в тех случаях, когда массовая доля кадмия в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав элементов в золе не создает помех.

Определение проводят следующим образом: в две конические колбы вместимостью 10 или 35 см3 помещают по 4 см3контрольного или испытуемого раствора по пп. 2. 7. или 2. 8. В первую колбу добавляют 1 см3 соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика кадмия

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота пика кадмия па полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5смі. Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика кадмия. 3. 1. 2. Полярографирование с предварительным внесением кадмия в испытуемый раствор Используют при анализе образцов с низкой массовой долей кадмия или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика кадмия,

Определение проводят следующим образом: в две конические колбы вместимостью 10 иди 25 см3 помещают по 4 см3контрольного или Испытуемого раствора и добавляют минимальное количество кадмия (0, 2-0, 5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика кадмия.

    Далее поступают, как указано в п. 3. 1. 1.

Примечание. При работе по пп. 2. 8. и 3. 1. 1. , 3. 1. 2. необходимые объемы жидкости отбирают только пипеткой.

    4. Обработка результатов

4. 1. Массовую долю кадмия (A) в млн? 1 (мг/кг) или массовую концентрацию (Х) в мг/дмівычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с погрешностью до 1 мм, соответственно ответственно по формулам: при полярографировании по п. 3. 1. 1.

    m1 * H1 * V0
    X = - mk : m ,
    (H2 – H1) * V1
    m1 * H1 * V0
    X = - mk : V ,
    (H2 – H1) * V1
    при полярографировании по п. 3. 1. 2.
    m1 * H1 V0
    X = - m2 * , (H2 – H1) V1 * m
    m1 * H1 V0
    X = - m2 * , (H2 – H1) V1 * V
    где m - масса навески продукта, взятая для озоления, г;

m1 - масса кадмия, добавленная перед вторым полярографированием, мкг; m2 – масса кадмия, предварительно добавленная для получения четкого mk - масса кадмия а контрольном растворе, мкг;

V0 - общий объем испытуемого раствора, приготовленного из озоленной V1 - объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования, смі; V - объем продукта, взятый для озоления, см3;

Н1 – высота пика кадмия, полученная при первом полярографировании, мм; Н2 – высота пика кадмия, полученная при втором полярографировании, мм. Вычисление производят до третьего десятичного знака.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13