Количество реактивов должно быть таким же, как в исследуемом продукте

    Окончание табл. 4. 7.
    1
    2
    3
    4
    5
    6
    7
    8
    9
    10
    11
    Сливочное масло
    40, 0

10 смі раствора надсернокислого калия, перемешивают; масло подогревают до (40+2) °С 1, 0

    15, 0 порциями по 2 – 3 смі
    20
    15, 0
    ”
    70°С – 15 мин
    100°С – 60 мин

При сильном пенообразовании колбу снимают с бани на 3 – 5 мин

Затем его обрабатывают на фильтре 3, 5 г/дмі раствора йода в зависимости от цвета осадка (см. табл. 2). Для этого необходимое количество раствора йода, указанное в табл. 2, отмеряют в цилиндр или пробирку и проводят обработку фильтра небольшими порциями, нанося жидкость по краю фильтра. Полученный фильтрат доводят до выбранного объема. Фильтрат можно хранить в пробирках с притертыми пробками в темном месте в течении суток. Ориентировочная схема проведения анализа представлена в табл. 4. 8.

    Таблица 4. 8
    Цвет осадка
    Примерное содержание ртути в образце
    Объем 3, 5 г/дмі раствора йода для растворения ртути, смі
    Аликвотный объем, взятый для колориметрирования, смі
    1
    2
    3
    4
    Белый
    Белый
    Белый с розовым оттенком
    Бледно-розовый
    Ярко-розовый
    0, 0 – 0, 5
    0, 5 – 5, 0
    5, 0 – 15, 0
    15, 0 – 25, 0
    Более 25, 0
    6, 0
    10, 0
    15, 0
    25, 0
    25, 0
    6, 0
    3, 0 и 6, 0
    0, 5; 1, 0 или 2, 0
    0, 5; 1, 0 или 2, 0
    0, 5 и 1, 0
    2. 3. 1. Приготовление градуировочной шкалы

в мерные пробирки для колориметрирования вносят точные объемы стандартного раствора ртути и раствора йода, указанные в табл. 3. Затем добавляют из бюретки по 3 смі составного раствора закрывают пробками, тщательно перемешивают. Выдерживают в защищенном от света месте (не менее 15мин) до полного осаждения осадка тетрайодомеркуроата меди. 2. 3. 2. Визуальное колориметрическое определение ртути

Раствор по п. 2. 3 или его аликвотный объем, подобранный в соответствии с табл. 4. 9, помещают в пробирки, доводят объем до 6 смі раствором йода в количестве 2, 5 г/дмі. Затем прибавляют из бюретки по 3 смісоставного раствора, закрывают пробками, перемешивают и выдерживают в темном месте (не менее 15 мин) до полного осаждения тетрайодомеркуроата меди. Колориметрическое определение ртути проводят путем визуального сравнения цвета осадка в пробирках с пробой с цветом осадка в пробирках градуировочной шкалы. Для этого пробирки располагают под углом 25 - 30° таким образом, чтобы осадок оставался на дне пробирки, а надосадочная жидкость переместилась к пробке.

    Таблица 4. 9
    Количество стандартного раствора ртути, смі
    Количество 2, 5 г/дмі раствора йода, смі
    Содержание ртути, мкг
    1
    2
    3
    0, 00
    0, 15
    0, 25
    0, 50
    0, 75
    1, 00
    1, 25
    1, 50
    1, 75
    2, 00
    6, 00
    5, 85
    5, 75
    5, 50
    5, 25
    5, 00
    4, 75
    4, 50
    4, 25
    4, 00
    0, 00
    0, 15
    0, 25
    0, 50
    0, 75
    1, 00
    1, 25
    1, 50
    1, 75
    2, 00
    2. 4. Обработка результатов

2. 4. 1. Массовую долю ртути (Х) в млн? № вычисляют по формуле

    (m2 – m1) * V
    Х = ,
    V1 * m

где m2 – масса ртути в аликвотном объеме, взятом для колориметрирования, определенная по градуировочной шкале, мкг;

m1 – масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной шкале; V – объем раствора йода 3, 5 г/дмі, использованный для растворения ртути, смі; V1 – аликвотный объем, смі;

    m – масса образца, взятая для деструкции, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака, при анализе молочных продуктов– до четвертого десятичного знака.

2. 4. 2. За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое значение(Х) результатов двух последних определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет + 0, 20 Х. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при Р = 0, 95. Не должно превышать 30 % по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результата округляется до второго десятичного знака. 2. 4. 3. Минимальная масса ртути составляет 0, 15 мкг в колориметрируемом объеме пробы.

2. 4. 4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0, 22 Х.

2. 4. 5. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях при Р = 0, 95, не должно превышать 60 % по отношению к среднему арифметическому значению (16).

    ГОСТ 26928 – 86 Продукты пищевые. Метод определения железа

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметрический метод определения железа.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином красного цвета.

    Метод отбора проб

Отбор и подготовка проб к испытанию проводится по ГОСТ 26809-86. Минерализация – по ГОСТ 26929 - 86

    Подготовка к испытанию

2. 1. Приготовление основного раствора железа с массовой концентрацией 1г/дмі Раствор готовят по ГОСТ 4212 – 76.

2. 2. Приготовление солянокислого раствора гидроксиламина гидрохлорида 10 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0, 01 г, растворяют в 300– 400 смі воды, добавляют 170 смі соляной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смі. 2. 3. Приготовление раствора ортофенантролина

0, 25 г ортофенантролина, взвешенного с погрешность не более 0, 001 г, переносят с 20– 30 смі воды в мерную колбу вместимостью 100 смі, добавляют 20 сміэтилового спирта и после растворения ортофенантролина объем доводят водой до метки.

    2. 4. Подготовка пробы
    2. 4. 1. Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929 – 86.

2. 4. 2. Раствор минерализата, полученного кислотой минерализацией, используют для испытания без дополнительной обработки.

2. 4. 3. Золу, полученную сухой минерализацией, растворяют в 5 сміраствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане, переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 смі и объем доводят водой до метки. 2. 5. Приготовление раствора сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

2. 5. 1. 10 смі основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 смі и объем доводят до метки раствором серной кислоты 0, 01 моль/дмі. 2. 5. 2. При испытании продуктов 0, 5; 1, 0; 1, 5; 2, 0; 2, 5; 3, 0 и 4, 0 сміраствора, приготовленного по п. 2. 5. 1. (что соответствует 10, 20, 30, 40, 50, 60 и 80 мкг железа) вносят в мерные колбы вместимостью 50 смі, в каждую колбу добавляют 1 смі раствора гидроксиламина доводят pH до 4 –6 по индикаторной бумаге с помощью раствора уксуснокислого натрия или аммония. Вносят 1 сміраствора ортофенантролина и объем доводят водой до метки. Перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при светофильтре с лmax = (490 +10) нм или на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

Контрольный раствор готовят точно также как растворы сравнения, но без добавления раствора железа.

2. 5. 3. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы железа в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат– соответствующие им значения оптической плотности.

    Проведение испытания

При испытании сливочного масла в мерную колбу вместимостью 50 смівносят раствор минерализата в таком объеме, чтобы масса железа в колбе составила 20–80 мкг. Добавляют в колбу все те растворы, в той же последовательности, как указано в п. 2. 5. 2. , и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят аналогично контрольной пробе, приготовленной по ГОСТ 26929– 86 со всеми реактивами, указанными выше в п. 2. 5. 2.

    Обработка результатов

4. 1. Массовую долю железа в продуктах (Х) в млн № (мг/кг) вычисляют по формуле m1 * V

    Х = ,
    V1 * m

Массовую концентрацию железа в продуктах (Х1), за исключением винодельческой продукции и пива, в мг/дмі вычисляют по формуле m1 * V

    Х1 = ,
    V1 * V2

где m1 – масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг; V – общий объем раствора минерализата, смі;

V1 – объем раствора минерализата, взятый для определения, смі; m – масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

    V2 – объем продукта, взятый для минерализации, смі.
    4. 2. Вычисления производят до первого десятичного знака.
    Окончательный результат округляют до целого числа.

4. 3. За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов (Х) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20 % по отношению к среднему арифметическому при Р = 0, 95.

4. 4. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли железа любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов+ 0, 05 Х.

4. 5. Минимальная масса железа, определяемая данным методом, составляет 10 мкг в колориметрируемом объеме.

4. 6. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли железа одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0, 14 Х. 4. 7. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40 % по отношению к среднему арифметическому при Р = 0, 95 (17).

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и устанавливает колориметрический метод определения мышьяка.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе.

    1. Метод отбора и подготовка проб

Метод отбора проб и подготовка их к испытанию проводится в соответствии с ГОСТ 26809-86.

    2. Подготовка к испытанию
    2. 1. Минерализация
    2. 1. 1. Минерализацию проводят по ГОСТ 26929-86.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13